理化检验-化学分册

作者：王博文, 张晓光, 张笃红, 魏萌

关键词：超高效液相色谱-串联高分辨率质谱法, 基质效应, 吩噻嗪类药物, 猪毛发

考虑到毛发样品取样方便、前处理简单,可实现动物源性农产品中违禁药物的持续动态监测,因此进行了题示研究。猪毛发样品于−40 ℃冷冻,清洗,氮气吹干,剪成小段,置于液氮冷冻研磨器中,设置撞子振荡频率至12次·s−1,研磨时间至3.5 min,稳定时间至5 min,将样品研碎成末。分取80 mg,加入4 μL 1 000 μg·L−1混合内标溶液以及10 mL含0.1%（体积分数,下同）甲酸的乙腈溶液,超声提取5 min,于4 ℃离心3 min。上清液过0.45 μm滤膜,将全部滤液过Oasis PRIME HLB固相萃取柱。收集流出液,分取5 mL,于60 ℃氮吹至干。加入200 μL甲醇复溶,于4 ℃离心1 min,上清液按照优化的仪器工作条件测定。在色谱分析中,以Waters Acquity BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动性进行梯度洗脱分离。在串联质谱分析中,以加热电喷雾离子源正离子模式电离,以母离子提取峰面积进行内标法定量,子离子的精确质量数进行定性。结果显示：氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪、丙酰丙嗪、硫利达嗪、三氟拉嗪的质量浓度在1~200 μg·L−1内,异丙嗪亚砜、甲苯噻嗪、乙酰丙嗪、奋乃静、氟奋乃静、癸氟奋乃静在2~200 μg·L−1内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限（3S/N）为2~4 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.6%~107%,测定值的相对标准偏差（n=5）为1.2%~13%。

来源：2024年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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