理化检验-化学分册

作者：柴瑞娜, 陈鹏飞, 成建国, 马力通, 段建国

关键词：超声辅助乳化萃取, 气相色谱-质谱法, 酚类污染物, 废水

通过优化萃取条件和色谱条件,提出题示方法测定废水中苯酚、邻氯苯酚、邻甲酚、对甲酚、2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、2,4-二甲基苯酚、喹啉等8种酚类污染物的含量。废水样品经沉淀、过滤后,分取样品20 mL,加入4.0 g氯化钠,振荡2 min。加入20 mL二氯甲烷,超声乳化萃取5 min,置于分液漏斗中静置5 min。分取有机相,于10 ℃浓缩至2~3 mL,用二氯甲烷稀释至5 mL。加入1 g无水硫酸钠,放置10 h,脱去水分,所得溶液进入气相色谱-质谱仪,在Agilent DB-VRX色谱柱（30 m×0.25 mm,1.4 μm）上程序升温分离样品溶液中8种酚类污染物,分别采用全扫描（SCAN）、选择离子监测（SIM）模式进行定性和定量分析。结果表明：8种酚类污染物的质量浓度在0.50~500.00 μg·L−1内和峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02~0.07 μg·L−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.8%~114%,测定值的相对标准偏差（n=6）不大于10%。方法用于地表水和煤化工废水样品的分析,地表水中检出了2.40 μg·L−1苯酚和1.3 μg·L−1对甲酚,煤化工废水中检出了8种酚类污染物（检出量1.21~30.63 μg·L−1）。

来源：2024年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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