理化检验-化学分册

作者：王宁, 粟有志, , 雷红琴, 李艳美, 李芳, 王兴磊

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, QuEChERS, 磺胺类抗生素, 大环内酯类抗生素, 动物尿液

提出了QuEChERS净化结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定动物尿液中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑等16种磺胺类,以及螺旋霉素、阿奇霉素、红霉素等6种大环内酯类抗生素含量的方法。取2 mL尿液样品,加入0.1 mL甲酸,涡旋10 s,加入4 mL乙腈和2 g氯化钠,振荡5 min,离心5 min。取2 mL上清液加入到盛有十八烷基键合硅胶（C18）50 mg、乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）50 mg和官能化聚苯乙烯／二乙烯苯（PEP）50 mg的15 mL离心管中,涡旋10 s,离心5 min。取1 mL上清液,于40 ℃氮吹至干,加入1 mL体积比1∶9乙腈-水混合溶液,涡旋10 s,过0.22 μm有机系滤膜,滤液按照仪器工作条件测定。在Kinetex XB-C18色谱柱上以不同体积比的甲醇和含5 mmol·L−1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液作为流动相梯度洗脱分离22种抗生素,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配法定量。结果显示,22种抗生素的质量浓度在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.2~1.5 μg·L−1。在5,10,50 μg·L−1加标浓度水平下,回收率为67.1%~114%,测定值的相对标准偏差（n=6）为4.1%~12%。方法用于养殖场动物尿液样品的分析,检出的抗生素主要为磺胺醋酰（检出量为22.7~28.5 μg·L−1）和磺胺氯哒嗪（11.3~75.6 μg·L−1）。

来源：2024年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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