理化检验-化学分册

作者：李海侠, 李丽萍, 丁可

关键词：加速溶剂萃取, 离子色谱-串联质谱法, 种植土壤, 强极性农药

考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题,进行了题示研究。取种植土壤样品,除杂、风干、过筛后,分取10 g,加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL进行加速溶剂萃取。提取液过0.22 μm聚醚砜滤膜,弃去初滤液,取续滤液上离子色谱-串联质谱仪检测。在色谱分析中,在Dionex IonPac AS17色谱柱上以0.1 mol·L−1氢氧化钠溶液淋洗分离上述5种农药；在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测（MRM）模式采集数据,外标法定量。结果显示,5种农药的质量浓度在0.001~5.0 mg·L−1内和峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.012,0.009,0.007,0.013,0.005 ng·L−1；3个加标浓度水平下5种农药的回收率为84.4%~103%,测定值的相对标准偏差（n=5）为1.5%~3.7%。

来源：2024年第8期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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