理化检验-化学分册

作者：唐碧玉, 张征莲, 谷娟平, 黄理善, 黄治榕, 古行乾

关键词：四酸消解, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）, 铝土矿, 元素

提出了四酸（盐酸+硝酸+硫酸+氢氟酸）消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定铝土矿中锂、钪、铌和15种稀土元素（镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇）含量的方法。取0.100 0 g粉末样品置于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿,加入5.0 mL盐酸,置于100 ℃控温电热板上加热30 min,冷却。加入1.0 mL 50%（体积分数）硫酸溶液、5.0 mL硝酸、5.0 mL氢氟酸,于100 ℃加热3 h,静置过夜后,于150 ℃加热,待消解液体积蒸发至1~2 mL时,升温至220 ℃,待浓烟冒尽,冷却。加入5 mL体积比1∶3的硝酸-盐酸混合溶液和5 mL水,于100 ℃加热以溶解盐类并蒸干溶液,重复操作待溶液澄清后冷却,用1 g·L−1酒石酸溶液定容至100 mL,静置过夜。取10 mL上清液,用0.3 mol·L−1硝酸溶液稀释至50 mL,与10 μg·L−1103Rh内标溶液在线混匀后,采用ICP-MS测定。结果表明：各元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限（3s）为0.006~0.040 mg·kg−1；平行测定铝土矿样品1#、2#、3#各11次,测定值的相对标准偏差（n=11）小于6.0%；对空白试剂溶液进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为92.0%~108%。

来源：2024年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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