理化检验-化学分册

作者：郑赛刚

关键词：全自动QuEChERS净化, 高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）, 作物土壤, 抗菌素类杀菌剂

提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法。将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于−18 ℃储存。取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自动样品制备系统配备的样品管中,分别加入1粒陶瓷均质子、20 mL 85%（体积分数）甲醇溶液、QuEChERS提取包、内置管（含净化剂）,以转速2 000 r·min−1振荡5 min,以转速6 000 r·min−1离心5 min。移取2 mL净化液置于试管中,于50 ℃氮吹至近干,加入1 mL甲醇复溶,过0.22 µm滤膜,采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种抗菌素类杀菌剂的含量。以Waters BEH ODS C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源,在正离子（ESI+）扫描模式下进行多反应监测（MRM）模式分析。结果表明,3种抗菌素类杀菌剂的质量浓度在0.005~0.5 mg·L−1内与对应的定量离子响应值呈线性关系,检出限（3S/N）为0.10~0.13 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%~106%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。方法用于测定实际作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量,检出量为10.11~59.07 μg·kg−1。

来源：2024年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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