理化检验-化学分册

作者：郑振浩, 吴述超, 丁思远, 王钦昊, 许俊凯, 孙朝阳

关键词：高效液相色谱法, 荧光检测器, 在线柱前还原, 硝基酚

提出了在线柱前还原-高效液相色谱-荧光检测器法测定地表水中3-硝基酚和4-硝基酚含量的方法。取500 mL水样于分液漏斗中,加入30 g氯化钠,用10%（质量分数）盐酸溶液调节水样pH至小于2。加入40 mL体积比1∶1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液,振荡5 min,静置,收集有机相,重复萃取3次,合并有机相,用无水硫酸钠脱水,收集萃取液。在79 kPa下,于40 ℃旋转蒸发至干,用甲醇复溶并定容至1.0 mL。将装有填料粒径为70 µm的锌粉还原柱与Hypersil GOLD色谱柱相连,以含0.39 g·L−1乙酸、0.53 g·L−1乙酸锌、0.083 g·L−1硫酸铜的甲醇溶液为流动相进行分离,荧光检测器测定3-硝基酚和4-硝基酚的还原产物。结果表明：3-硝基酚和4-硝基酚的质量浓度在10~100 µg·L−1内与对应的还原产物峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）分别为3.0,1.5 µg·L−1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~92.6%,测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于11%。

来源：2024年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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