理化检验-化学分册

作者：许晓霞

关键词：气相色谱-串联质谱法, 土壤, 琥珀酸脱氢酶抑制剂, 杀菌剂

提出了加速溶剂萃取（ASE）联合QuEChERS自动样品制备系统净化,以气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定土壤中甲呋酰胺、吡噻菌胺、麦锈灵、灭锈胺、呋吡菌胺等5种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的方法。取风干并过筛后的土壤样品10.00 g,加入5 g硅藻土,研磨均匀后转移到萃取池中,以体积比1∶2的正己烷-乙酸乙酯混合溶液进行萃取,萃取液在旋转蒸发仪上浓缩至10 mL,全部转移至QuEChERS自动样品制备系统的净化管中,振荡5 min,以转速8 000 r·min−1离心5 min,将2 mL上清液于50 ℃水浴中氮气吹至近干,用正己烷定容至1 mL。在Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,5种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的质量浓度在0.005~0.1 mg·L−1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.000 7~0.001 1 mg·kg−1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.6%~110%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。方法用于分析5份不同作物的种植土壤样品,5种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂均未检出。

来源：2024年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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