理化检验-化学分册

作者：周建峰, 陈建, 张方方, 陈鑫兰, 张碧宇, 胡平平

关键词：代餐食品, 非法添加减肥药物, 高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法

代餐饼干、代餐粥或代餐奶昔样品经磨碎后,分取1.00 g,加入8.00 mL甲醇,振荡2 min,涡旋提取5 min,用甲醇稀释至10.00 mL。离心5 min,取6.00 mL上清液于含25 mg N-丙基乙二胺(PSA)、25 mg 十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和150 mg 硫酸镁的净化管中,涡旋2 min,离心5 min。上清液过0.22 μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。在色谱分析中,以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)为固定相,不同体积比的含5 mmoL·L−1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱；在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测-信息依赖采集-增强子离子（MRM-IDA-EPI）模式扫描,外标法定量。结果显示：6种非法添加减肥药物,西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明、酚酞的质量浓度在0.5~20.0 μg·L−1内和峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为5.0~10 μg·kg−1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.5%~102%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。方法用于实际样品的分析,40批样品有3批代餐奶昔样品检出了西布曲明,检出量分别为2.60×107,2.62×107,1.86×107 μg·kg−1。

来源：2024年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2024年第10期