理化检验-化学分册

作者：章再婷, 曹苏仙, 葛晓鸣, 刘忠义, 陈颖, 方科益

关键词：食品, 丙酸, 高效液相色谱法, 水直接浸提法, 反提取

鉴于现有检测食品中丙酸的前处理方法存在基质净化效果差、耗费时间长等缺点,进行了题示研究。取5 g样品,加入30 mL水,涡旋5 min,超声30 min。冷却至室温后,将溶液酸度调节至pH 7.0±0.5,加入183 g·L−1乙酸锌溶液和92 g·L−1亚铁氰化钾溶液各0.6 mL,用水稀释至50 mL,混匀,离心5 min。取1.0 mL上清液,加入1 mol·L−1磷酸溶液40 μL和2.5 mL乙醚,涡旋5 min,离心5 min。重复提取过程一次,合并乙醚层,加入0.025 mol·L−1氢氧化钠溶液1.0 mL,涡旋5 min,离心5 min。收集下层相,过0.45 μm尼龙滤膜。滤液进入高效液相色谱仪,在Thermo Hypersil Gold C18色谱柱上以体积比5∶95的甲醇和1.5 g·L−1磷酸氢二铵溶液的混合溶液(pH 2.6,用磷酸调节)为流动相等度洗脱分离丙酸,在214 nm波长下测定。结果显示：丙酸的质量浓度在0.01~0.5 g·L−1内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为 0.03 g·kg−1。对多种基体食品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为84.8％~95.3％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8％~6.2％。方法用于多基质食品的分析,检测结果与GB 5009.120—2016中蒸馏法的相对误差绝对值不大于10%。

来源：2024年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2024年第10期