理化检验-化学分册

作者：蔡振世, 许琨琨, 卢文斌

关键词：QuEChERS, 超高效液相色谱-串联质谱法, 海水鱼, 四环素类药物, 喹诺酮类药物, 同位素内标法

取1.00 g均质好的样品,加入500 μg·L−1混合内标工作液100 μL,涡旋混匀后加入2 mL 0.1 mol·L−1 Na2EDTA溶液,涡旋1 min。加入8 mL乙腈,涡旋1 min,超声15 min,离心3 min。取全部上清液,加至Cleanert LipoNo净化管,振摇1 min,静置1 min。取全部上清液,于45 ℃氮吹至干,用体积比95∶5的0.1%（体积分数,下同）甲酸-乙腈溶液1.0 mL复溶,过0.22 μm有机滤膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中4种四环素类和5种喹诺酮类药物的含量。在色谱分析中,以ACQUITY UPLC® BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱；在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子（ESI+）模式电离,多反应监测（MRM）模式扫描,同位素内标法定量。结果显示：4种四环素类和5种喹诺酮类药物与内标的质量浓度比值均在5.00~125 μg·L−1内和相应的峰面积比值呈线性关系,检出限均为2.00 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.3%~110%,测定值的相对标准偏差（n=6）为3.4%~11%。方法用于200批海水鱼样品的分析,检出结果和国家标准方法的基本一致,所用前处理时间和投入人员数更少。

来源：2024年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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