理化检验-化学分册

作者：杨博为, 周万峰, 王永鑫, 张安丰

关键词：稀土元素, 铌, 钽, 锆, 铪, 动能歧视模式, 碱熔法, 二次沉淀, 电感耦合等离子体质谱法

贵州古陆相沉积型稀土矿样品主要含锐钛矿、高岭石、赤铁矿等副矿物,难以被微波消解法完全分解。通过优化样品分解、浸取方法,提出了题示方法。取0.1 g样品于刚玉坩埚中,加入约2.5 g过氧化钠,混匀后再铺上约0.5 g过氧化钠,于750 ℃熔融15 min。置于盛有50 mL含5 g·L−1硫酸镁和5 g·L−1氯化铵的热溶液中浸取10 min,加热煮沸1~2 min。加入5 mL 50%（体积分数,下同）氨水溶液,搅匀后静置60 min。用滤纸过滤,沉淀用40 mL热的50%（体积分数,下同）硝酸溶液分次溶解,将所得溶液加热煮沸1~2 min,用50%氨水溶液调节溶液酸度至pH 8~10,用滤纸过滤,沉淀用40 mL热的50%硝酸溶液分次溶解,用2 g·L−1酒石酸溶液稀释至200 mL,在动能歧视（KED）模式下用电感耦合等离子体质谱仪分析。结果显示：采用含硫酸镁和氯化铵的热溶液加热浸取有助于碱性溶液中铌、钽形成铌酸镁和钽酸镁沉淀析出；氨水-铵盐体系中可将铌、钽、锆、铪以及稀土元素定量沉淀；用氨水调节酸度进行二次沉淀分离提纯,能除去大部分基体元素与试剂引入的盐类；采用KED模式以及在线内标校正能降低质谱干扰,尤其对于钪元素。在优化的试验条件下,20种分析元素的质量浓度均在1.00~1 000 µg·L−1内和内标103Rh校正后的质谱强度呈线性关系,检出限为0.010~1.66 µg·g−1；用一级国家标准物质进行验证,所得各分析元素测定值的相对误差为0.030%~16%,相对标准偏差（n=7）为2.1%~14%。

来源：2024年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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