理化检验-化学分册

作者：张凯旋, 刘奕雄, 朱雨田, 彭汝林, 冯玉桢, 杜业刚, 张世伟

关键词：灭蝇胺, 蔬菜, 残留量, 阳离子交换高效液相色谱法

取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40 ℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%（体积分数）乙酸的20 mmol·L−1乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液（流动相）复溶,涡旋1 min,过0.22 μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L−1内和峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.006 mg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。

来源：2024年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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