理化检验-化学分册

作者：黄海波, 何袖辉, 李民敬, 周权平, 陆迁树, 袁静, 张华, 申汝佳

关键词：原子荧光光谱法, 地质样品, Sn, 碱熔

取0.250 0 g地质样品,加入约1.5 g过氧化钠,于700 ℃熔融20 min,冷却后加入微沸水30 mL浸取熔块,再滴加5滴无水乙醇,用水定容至50 mL。分取10.00 mL上清液,滴加3~4滴1 g·L−1酚酞指示剂,用10%（体积分数,下同）盐酸溶液中和至无色后再加入10%盐酸溶液10 mL以及硫脲和抗坏血酸质量浓度均为50 g·L−1的混合液5 mL,用水稀释至50 mL,在灯电流80 mA、原子化器高度8 mm、光电倍增管负高压300 V、载气流量400 mL·min−1、屏蔽气流量1 000 mL·min−1、硼氢化钾质量浓度30.00 g·L−1下采用原子荧光光谱仪测定溶液中Sn的含量。结果表明：Sn的质量浓度在150.00 µg·L−1以内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 3,检出限（3s/k）为0.42 µg·g−1；方法用于地质标准物质分析时,测定值的相对标准偏差（n=12）为3.7%,相对误差的绝对值小于10%,且测定值与认定值的对数差（ΔlgC）的绝对值小于0.10。方法用于土壤、水系沉积物和岩石样品的分析,测定值与电弧发射光谱法的基本一致。

来源：2024年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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