理化检验-化学分册

作者：李俊杰, 周妍, 焦亮, 戚大伟, 费婷, 吴达, 刘百战

关键词：顶空-程序升温气化, 气相色谱法, 氮化学发光检测器, 质谱法, 雪茄烟叶, 碱性香味化合物

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法（HS-PTV-GC-NCD/MS）测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院（NIST）质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40 ℃烘干10 h,研磨过80目（0.178 mm）筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%（质量分数）氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L−1乙醇胺内标溶液20 μL,于25 ℃振荡萃取0.5 h,以转速4 500 r·min−1离心10 min,取上清液过0.45 μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限（3S/N）为0.60~2.99 μg·kg−1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差（n=5）均小于10%；方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5 050.4 μg·kg−1。

来源：2024年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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