理化检验-化学分册

作者：魏昊东, 秦金平, 石昆, 徐国庆

关键词：聚间苯二甲酸丙二醇酯, 气相色谱法, 二甲酚异构体, 3,5-二甲酚

以间苯二甲酸和1,2-丙二醇为原料进行酯化反应和聚合反应,制备聚间苯二甲酸丙二醇酯（聚酯）,采用傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振波谱仪以及质谱仪确定其微观结构。将聚酯填充于石英毛细管中制备毛细管色谱柱,并考察了自制毛细管色谱柱对工业焦化酚和高纯3,5-二甲酚中酚类同分异构体的分离性能。同时,采用容量因子曲线考察了自制毛细管色谱柱的热稳定性。结果显示：合成的聚酯的软化点为85 ℃,聚合度约为7。以自制毛细管色谱柱检测工业焦化酚时,除了2,4-二甲酚和2,5-二甲酚,苯酚、2,6-二甲酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、对乙基酚、间乙基酚、3,5-二甲酚、3,4-二甲酚等9种组分的分离度均大于1.500,且3,5-二甲酚的理论塔板数达到2 662 个·m−1,9种组分峰面积的相对标准偏差（RSD,n=6）均小于6.0%；检测高纯3,5-二甲酚时,3,5-二甲酚的拖尾不影响附近杂质间乙基酚和3,4-二甲酚的分离,3,5-二甲酚与间乙基酚的平均分离度达到3.917,与3,4-二甲酚的平均分离度达到10.026,且3,5-二甲酚峰面积的RSD（n=6）小于1.0%；绘制自制毛细管色谱柱的容量因子曲线,最高使用温度达到225 ℃,在最高使用温度下连续使用7 d,容量因子未发生明显变化。

来源：2024年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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