理化检验-化学分册

作者：胡丹, 石瑞瑞, 汪淼峰, 金梦芸, 李长于, 叶涛

关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）, 化妆品, 汞记忆效应, 金, <i>L</i>-半胱氨酸

针对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定汞元素时存在汞记忆效应严重,且消除时前处理过程复杂的问题,提出了此项研究。取样品0.500 0 g置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5 mL硝酸和1 mL 30%（质量分数）过氧化氢溶液,置于100 ℃恒温消解仪中加热30 min,冷却,将消解罐密封置于微波消解仪中,消解后冷却,打开消解罐,置于100 ℃恒温消解仪中15 min,将消解溶液转移至25 mL容量瓶中,用水洗涤消解罐数次,清洗液与消解溶液合并,用水定容至25 mL,与清洗试剂2 mg·L−1金元素标准使用液或2%（质量分数,下同）L-半胱氨酸溶液配制的20 μg·L−1186Re内标溶液在线混匀后,采用ICP-MS进行测定。结果表明,清洗试剂可消除0.5~5 μg·L−1汞元素标准溶液的汞记忆效应,对下一个样品的测定结果不产生影响。汞元素的质量浓度在0.5~5 μg·L−1内与所对应的信号强度与内标元素信号强度比呈线性关系,采用2 mg·L−1金元素标准使用液配制内标溶液时,检出限（3s）为0.001 0 mg·kg−1,采用2% L-半胱氨酸溶液配制内标溶液时,检出限（3s）为0.001 2 mg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.2%~104%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于9.0%。方法用于3种市售化妆品分析,使用2种清洗试剂配制的内标溶液得到的检出量一致,为0.008 0~0.13 mg·kg−1。

来源：2024年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2024年第11期