理化检验-化学分册

作者：张雪晶, 胡月琪, 焦健

关键词：加速溶剂萃取, 凝胶色谱净化, 气相色谱-质谱法, 土壤, 酚类化合物

提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品（含水率15%~20%）10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120 ℃进行加速溶剂萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠,合并全部有机相,浓缩至1 mL,通过凝胶色谱进行净化,收集9~18 min的流出液,浓缩至1 mL,在HP-5MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描（SCAN）模式。结果表明,21种酚类化合物的质量浓度在2.50~50.0 mg·L−1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3.143s）为0.02~0.07 mg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.4%~107%,测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于17%。方法用于2份土壤样品分析,21种酚类化合物均未检出。方法用于土壤质控样品分析,21种酚类化合物的测定值均在认定值的不确定度范围内。

来源：2024年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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