理化检验-化学分册

作者：王俊燕, 郭礼强, 田国宁, 张金玲, 战京芹

关键词：禽肉, 高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）, 抗虫药, QuEChERS

为了同时监管禽肉中多种类型（四咪唑类、硝基咪唑类、三嗪类、氨基甲酸酯类和有机氮类）抗虫药,提出了题示研究。取已研磨混匀的样品（2±0.01） g,加入5 mL水和10 mL提取剂（由1 mL乙酸、600 mL乙腈和400 mL乙酸乙酯组成）,涡旋振荡20 min,加入无水MgSO4 0.5 g,离心5 min。取5 mL上层液于40 ℃氮气吹干,在净化管中加入20 mg C18粉、30 mg N-丙基乙二胺（PSA）粉和1 mL定容液（由1 mL甲酸、900 mL去离子水和100 mL乙腈组成）后涡旋1 min,用0.22 μm双系微孔滤膜过滤。以GISTC18-AQ色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈混合液为流动相梯度洗脱分离滤液中24种抗虫药。质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法定量。结果表明,24种抗虫药的质量浓度在一定范围内与对应的质谱峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.01~0.40 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.2%~113%,测定值的相对标准偏差（n=6）不大于15%。方法用于分析30份实际样品,仅在1份鸭肉样品中检出羟基二甲硝咪唑,检出量为1.46 μg·kg−1,与农业农村部公告第197号-10-2019、SN/T 4809—2017标准方法中的测定结果基本一致。

来源：2024年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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