理化检验-化学分册

作者：燕传勇, 郑佳, 马璐瑶, 郗存显, 郭思言, 张文华, 母昭德

关键词：超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）, 质谱数据库, 保健品, 化学药物

取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈；保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液；软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%（体积分数）甲醇溶液,涡旋混匀,振荡30 min,于4 ℃以转速3 500 r·min−1离心3 min,取上清液于40 ℃氮气吹至近干,加入1 mL提取剂涡旋溶解30 s,过0.22 μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L−1乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子（HESI）源,一级质谱全扫描（Full MS）模式下的分辨率为70 000,离子注入时间（IT）为100 ms；数据依赖的二级质谱扫描 （dd-MS2）模式下的分辨率为17 500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质（片剂、胶囊、粉末）、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20 μg·kg−1,2.25~101.41 μg·kg−1,1.38~39.80 μg·kg−1,2.70~93.52 μg·kg−1,2.50~71.76 μg·kg−1。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。

来源：2024年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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