理化检验-化学分册

作者：王溪, 钟诚, 荣维广, 顾显显, 顾慧丽, 吉文亮

关键词：大气压气相色谱-串联质谱法, 食用油, 脂肪酸

为提高气相色谱-串联质谱法检测食用油中多种脂肪酸的灵敏度和定性定量效果,进行了题示研究。参考GB 5009.168—2016进行样品前处理。取1 g混合均匀的食用油样品,加入含2%（质量分数）氢氧化钠的甲醇溶液8 mL,于（80±1） ℃加热回流至油滴消失。在回流冷凝器上端加入7 mL 15%（体积分数）三氟化硼甲醇溶液,于（80±1） ℃加热回流2 min。冷却至室温,加入10 mL正庚烷,振摇2 min,再加入3 mL饱和氯化钠溶液,静置分层。吸取上层正庚烷提取溶液5 mL,加入3 g无水硫酸钠,振摇1 min,静置5 min,上层溶液采用大气压气相色谱-串联质谱法测定。37种脂肪酸甲酯以CD-2560毛细管色谱柱在程序升温条件下分离,大气压气相色谱电离源电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。结果显示：37种脂肪酸甲酯在一定范围内和峰面积呈线性关系,相关系数不小于0.999 0,检出限（3S/N）为0.1~1.3 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~116%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。方法用于5种食用油样品的分析,饱和脂肪酸检出量最高的为猪油（54.450 7%）,其余依次为玉米油（22.970 2%）、橄榄油（20.556 1%）、核桃油（11.367 4%）、菜籽油（9.530 8%）；不饱和脂肪酸检出量最高的为菜籽油（90.463 0%）,其余依次为核桃油（88.626 8%）、橄榄油（79.436 0%）、玉米油（77.025 0%）、猪油（45.547 2%）。

来源：2024年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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