理化检验-化学分册

作者：黄晓姗, 李沁, 刘岩庭, 陈海滨, 陈在敏

关键词：抗骨增生片, 超高效液相色谱-串联质谱法, 非法添加, 消炎止痛类化合物

取抗骨增生片样品20片,除去包衣后研细,取粉末1 g,加入50%(体积分数)甲醇溶液25 mL,在水温不超过60 ℃的条件下超声处理30 min,振摇混匀后过0.22 μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中,以Welch Ultimate UHPLC XB-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.8 μm）为固定相,不同体积比的乙腈-含5 mmol·L−1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子源正、负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,41种消炎止痛类化合物的质量浓度在一定范围内和对应的定量离子峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.991 0,检出限（3S/N）为0.1~2 μg·L−1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为64.0%~114%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于11%。方法用于来自33个生产企业的57批样品的分析,均检出了阿司匹林,其来源值得进一步试验探究；3批样品检出了对乙酰氨基酚,推测来源于生产过程中的交叉污染。检出的阿司匹林和对乙酰氨基酚的含量均远低于对应药品的每日最小服用剂量。

来源：2024年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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