理化检验-化学分册

作者：郑耀林, 卢贵婷, 林秋凤, 莫淑梅, 杨乐, 张树权

关键词：三甲胺, 顶空气相色谱-串联质谱法, 水产品

取10 g水产品样品,加入20 mL 5%（体积分数,下同）三氯乙酸溶液,均质1 min,离心5 min。上清液经脱脂棉过滤,收集滤液。残留物分别用15,10 mL 5%三氯乙酸溶液各提取一次,合并所有滤液,用5%三氯乙酸溶液稀释至50 mL。分取2.0 mL于20 mL顶空瓶中,压盖密封后用注射器从盖垫边缘注入5 mL 10%（质量分数）氢氧化钠溶液,在45 ℃下平衡40 min,所得气体进入气相色谱-串联质谱仪,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱上以程序升温条件分离三甲胺,电子轰击离子源电离,多反应监测模式扫描,以所得特征离子对质荷比（m/z）58/42进行外标法定量,m/z 59/43和m/z 58/30进行定性。结果表明,三甲胺的质量浓度在0.2~50 mg·L−1内和对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.3 mg·kg−1。5,25,100 mg·kg−1添加水平下的回收率为88.3%~94.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%~3.7%。方法用于鱼肉样品的分析,未检出三甲胺。将上述样品于−18,4 ℃保存7 d后,三甲胺的检出量分别为0.4,195 mg·kg−1,可能与放置过程中鱼肉被微生物降解成三甲胺有关。

来源：2024年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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