理化检验-化学分册

作者：曾婷, 刘家新, 彭汝林, 卓程梆, 唐俗, 朱雨田

关键词：QuEChERS, 气相色谱-串联质谱法, 液相色谱-串联质谱法, 农药, 酸豆角, 干豆角

豇豆因其生长习性和种植环境的特殊性,易发生农药残留问题,而生产、加工酸豆角和干豆角制品时也会引入农药,进一步增加了豇豆制品的潜在食品安全风险,但是豇豆制品中农药残留检测方法的研究比较缺乏,因此提出了题示方法。将酸豆角、干豆角样品粉碎后,分取10 g酸豆角样品（分取5 g干豆角样品,加入5 mL水）,加入10 mL乙腈,涡旋提取2 min。加入1颗陶瓷均质子和一个含4 g硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠的QuEChERS萃取盐包,涡旋提取2 min,离心2 min。将上清液置于含900 mg无水硫酸镁、150 mg N-丙基乙二胺（PSA）和15 mg石墨化碳黑（GCB）的QuEChERS净化管中,涡旋1 min,离心2 min。分取1 mL上清液,过0.22 μm有机滤膜,滤液用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）分析；取1 mL上清液,于40 ℃氮吹至近干,加入1 mL丙酮,涡旋30 s,过0.22 μm有机滤膜,滤液用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）分析。在GC-MS/MS分析中,41种农药在Thermo TG-5SILMS色谱柱上以程序升温条件分离,以电子轰击离子（EI）源电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配法定量；在LC-MS/MS分析中,28种农药在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上用不同体积比的含0.01%（体积分数,下同）甲酸的5 mol·L−1乙酸铵溶液和含0.01%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子（ESI+）模式电离,MRM模式检测,基质匹配法定量。结果显示,各农药的质量浓度分别在0.010~0.400 mg·L−1内（GC-MS/MS）和0.005~0.150 mg·L−1内（LC-MS/MS）和峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.998 0,测定下限（10S/N）为0.01 mg·kg−1。按标准加入法进行回收试验,回收率为70.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.45%~7.0%。方法用于26批酸豆角和22批干豆角样品的分析,阳性样品检出率高达81.2%,检出的农药多达57种。

来源：2024年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2024年第12期