理化检验-化学分册

作者：吴铨欣, 孙良娟, 余文华, 吴欣蕾, 张雯静, 丁秀琼, 张娜, 李红权, 郭宁

关键词：体外稳定同位素标记, 液相色谱-串联质谱法, 谷物, 霉菌毒素

提出了体外稳定同位素标记-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定谷物中黄曲霉毒素B1（AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素M1（AFM1）、玉米赤霉烯酮（ZEN）等4种霉菌毒素含量的方法。取过40目（0.425 mm）筛的样品200 mg置于离心管中,加入0.5 mL甲醇,涡旋1 min,离心3 min,共提取3次,合并上清液,用氮气吹干,加入170 μL甲醇溶解,再依次加入20 μL吉拉德P（GP）试剂（20 mmol·L-1）和10 μL冰乙酸,涡旋10 s,于50 ℃振荡3 h,用氮气吹干,加入190 μL甲醇溶解,再加入10 μL GP-d5标记的霉菌毒素标准品（内标）溶液（2.0 μmol·L-1）,混匀,采用LC-MS/MS测定其中4种霉菌毒素的含量。以ODS-3 C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源,在正、负离子扫描模式下以多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,4种霉菌毒素的浓度在一定范围内与对应的峰面积和内标峰面积比呈线性关系,检出限（3S/N）为24~150 pmol·L-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~119%,日内精密度与日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差（n=9）均不大于20%。方法用于实际60份谷物样品的分析,部分样品检出AFB1、AFB2、AFM1、ZEN,检出量分别为0.757~1.981 μg·kg-1,0.060~1.059 μg·kg-1,0.313~0.538 μg·kg-1,0.969~4.348 μg·kg-1。

来源：2025年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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