理化检验-化学分册

作者：郑羽茜, 徐金龙, 林海, 谭智毅, 曲强, 唐媛媛, 李展江, 毛容妹

关键词：高效液相色谱法, 进口稀释沥青, 苯并[a]芘

取样品0.05 g置于50 mL离心管中,加入10 mL正己烷,超声20 min,离心10 min,取上清液置于另一50 mL离心管中,残渣用正己烷重复提取一次,合并上清液,于40 ℃氮气吹至2~3 mL,过Macklin层析硅胶自制层析柱净化,加入70 mL正己烷淋洗,淋洗液于40 ℃氮气吹至2 mL,过Agela Cleanert Bap-3萃取柱（用5 mL二氯甲烷和5 mL正己烷活化）,加入10 mL正己烷（每次5 mL）淋洗,5 mL二氯甲烷洗脱,洗脱液于40 ℃氮吹至近干,加入1.0 mL乙腈,涡旋振荡0.5 min,过0.22 μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。以Waters PAH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,苯并a芘的质量浓度在5.00~500.0 μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为10 μg·kg-1。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差（n=6）小于5.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.7%~94.4%。方法用于13份实际进口稀释沥青样品的分析,均检出苯并a芘,检出量为0.816 5~5.356 mg·kg-1。

来源：2025年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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