理化检验-化学分册

作者：温家欣, 何嘉雯, 曹雅静, 陈俏, 赖宇红

关键词：液相色谱-串联质谱法, 凉茶, 非法添加抗病毒药物, 基质匹配

提出了液相色谱-串联质谱法测定凉茶中18种非法添加抗病毒药物（盐酸吗啉胍、喷昔洛韦、磷酸奥司他韦、三水合帕拉米韦、扎那米韦、利巴韦林、阿比多尔、法匹拉韦、洛匹那韦、拉尼米韦、盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、玛巴洛沙韦、利托那韦、阿昔洛韦、更昔洛韦、泛昔洛韦、盐酸伐昔洛韦）含量的方法。取凉茶样品1.000 0 g置于50 mL容量瓶中,加入40 mL体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液,超声30 min,冷却至25 ℃,用体积比1∶3的甲醇-乙腈混合溶液定容,过0.22 μm尼龙滤膜,取滤液待测。以Waters ACQUITY BEH HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%（体积分数）乙酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液和含0.1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子（ESI）源,在正离子（ESI+）扫描模式下进行多反应监测（MRM）模式质谱分析,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,18种非法添加抗病毒药物（盐类抗病毒药物以游离态计）的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.005~2.0 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为70.3%~115%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12%。方法用于387批凉茶分析,有10批凉茶检出金刚烷胺,检出量为0.125~420 mg·kg-1,4批凉茶检出吗啉胍,检出量为177~6 404 mg·kg-1。

来源：2025年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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