理化检验-化学分册

作者：浦益龙, 李亚峰, 年季强, 陈颖杰

关键词：石墨炉原子吸收光谱法, 镍基高温合金, 铅元素, 铋元素, 硒元素

取0.100 0 g镍基高温合金样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0 mL盐酸、1.0 mL硝酸、0.5 mL氢氟酸,盖上塑料表面皿,于90 ℃水浴加热约60 min至样品完全溶解,冷却后,溶液转移到100 mL塑料容量瓶中,加入10 mL硝酸,用水稀释并定容,混匀。采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、铋、硒元素,通过自动进样器,依次加入3 μL 250 g·L-1磷酸二氢铵溶液、5 μL 250 g·L-1硫脲溶液、8 μL 1 000 μg·L-1 Pd（NO3）2-500 μg·L-1 Mg（NO3）2溶液作为测定铅、铋、硒元素的基体改进剂,通过交流纵向塞曼背景校正干扰,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线。结果表明,铅、铋、硒元素的质量浓度在一定范围内与对应的吸光度呈线性关系,检出限（3s/k）为0.01~0.03 μg·L-1。方法用于分析镍基高温合金标准物质,测定值基本在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于25%。方法用于分析3个实际镍基高温合金样品,与辉光放电质谱法比较,所得测定值基本一致。

来源：2025年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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