理化检验-化学分册

作者：张维, 朱国勋, 章剑, 李建伟, 李昌安, 李四生

关键词：蜂蜜, 植物毒素, 超高效液相色谱-串联质谱法, QuEChERS

取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L−1可待因-d3同位素内标溶液25 μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g 氯化钠和4 g 硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺（PSA）37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22 μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的2 mmol·L−1乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱；在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200 μg·L−1内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限（3S/N）为0.1 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%；日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差（n=6）分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18 μg·kg−1。

来源：2025年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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