理化检验-化学分册

作者：鲁晋南, 王丽, 王云, 梁杭曦

关键词：五氯苯酚, 气相色谱-质谱法, 内标法, 柱前衍生, 鸡蛋

考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚（PCP）检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30 μL 10.0 mg·L−1 2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%（体积分数）三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0 ℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60 ℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L−1氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0 ℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L−1盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min, 在0 ℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60 ℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60 ℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60 ℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L−1碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击（EI）离子源电离,选择离子监测（SIM）模式检测,内标法定量。结果显示：标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限（3S/N）为0.11 μg·kg−1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差（n=6）为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07 μg·kg−1。

来源：2025年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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