理化检验-化学分册

作者：崔艳华, 黄牧坤, 顾璇, 李灿, 陈同强

关键词：气相色谱法, 止咳糖浆, 化学污染物

取止咳糖浆样品10 g,加入10.0 mL水初步溶解后,再加入3.0 g氯化钠和10 mL正己烷,涡旋混匀,离心5 min。弃去正己烷层,在保留层中加入20 mL乙酸乙酯,混匀,离心5 min,收集上清液,在残渣中加入20 mL乙酸乙酯,重复提取一次。合并上清液,于35 ℃氮吹至近干,加入1.0 mL丙酮溶解残渣,过0.22 μm滤膜。滤液以分流比10∶1进入气相色谱仪,其中的乙二醇、二甘醇、4-甲基咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑等5种化学污染物在HP-INNOWAX毛细管色谱柱上以升温程序分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明,5种化学污染物的质量浓度在1.0~100 mg·L−1内和峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.05~0.08 mg·kg−1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.0%~98.5%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。方法用于15批实际样品的分析,在2批样品中检出了4-甲基咪唑,检出量分别为0.10,0.11 mg·kg−1。

来源：2025年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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