理化检验-化学分册

作者：淳泽利, 肖欣, 张勇, 周明, 刘云, 保玉心

关键词：雪上一支蒿, 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS), 生物碱类化合物

取已处理的雪上一支蒿粉末样品0.1 g,用5 mL 80%（体积分数）甲醇溶液于25 ℃超声提取20 min,上清液过0.22 μm滤膜,即得供试品溶液Ⅰ,用于测定新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的含量；取供试品溶液Ⅰ适量,用50%（体积分数,下同）甲醇溶液稀释100倍,即得供试品溶液Ⅱ,用于测定雪上一支蒿乙素的含量；取供试品溶液Ⅱ适量,用50%甲醇溶液稀释10倍,即得供试品溶液Ⅲ,用于测定乌头碱和苯甲酰乌头原碱的含量。以Acquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测模式质谱分析。结果显示,7种生物碱类化合物的质量浓度在1.0~100.0 μg·L−1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.002 1~0.019 5 μg·L−1,仪器精密度、重复性和稳定性试验中测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为94.5%~105%。方法用于分析12批雪上一支蒿样品,乌头碱、苯甲酰乌头原碱和雪上一支蒿乙素含量较高,其余4种生物碱类化合物的含量相对较低。

来源：2025年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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