理化检验-化学分册

作者：邹淼, 冯静, 韩晓鸥, 华正罡

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）, 全氟和多氟烷基物质, 鱼肉

现有全氟和多氟烷基物质（PFASs）的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100 μg·L−1 13种PFASs混合同位素内标溶液20 μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%（体积分数）甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40 ℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）同时测定其中23种PFASs其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐（6/2F-53B）和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐（8/2F-53B）两种新型PFASs的含量。以Acquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L−1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0 μg·L−1,检出限为0.01~0.02 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310 μg·kg−1。

来源：2025年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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