理化检验-化学分册

作者：黄琼, 刘媚嘉, 朱群英, 马丽芳, 万佳丽, 李良

关键词：磁性纳米复合材料, 高效液相色谱-质谱法, 邻苯二甲酸酯, 环境水体

将苯胺甲基三乙氧基硅烷（AMTS） 0.1 mL用N,N-二甲基甲酰胺（DMF） 40 mL溶解,加入已制备好的Fe3O4NPs@SiO2 0.5 g,在110 ℃油浴中反应8 h。冷却至室温后,得到磁性纳米复合材料Fe3O4NPs@SiO2-AMTS,依次用乙醇、水反复洗涤,于80 ℃真空干燥10 h。取经0.45 µm水性滤膜过滤的水样10 mL,用盐酸调节pH至4.5左右,加入磁性纳米复合材料Fe3O4NPs@SiO2-AMTS 20 mg,在室温下超声萃取20 min,并在外加磁场作用下弃去上清液。用乙腈1 mL将残渣超声解吸10 min,经0.45 µm水性滤膜过滤后,采用高效液相色谱-质谱法测定滤液中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二乙酯（DEP）6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的含量。结果表明,6种PAEs的质量浓度均在1.000~2 000 μg·L−1内与对应定量离子峰面积与内标定量离子峰面积的比值呈线性关系,检出限（3S/N）为0.001 4~0.023 μg·L−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为66.0%~113%,优于HJ 1242—2022的回收率（70.0%~130%）,测定值的日内相对标准偏差（RSD,n=6）和日间RSD（n=18）均小于15%。

来源：2025年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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