理化检验-化学分册

作者：张延平

关键词：QuEChERS, 锥栗, 气相色谱-三重四极杆串联质谱法, 农药残留

取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1 000 mg无水硫酸镁+300 mg C18+300 mg N-丙基乙二胺（PSA）的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35 ℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22 µm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击（EI）离子源电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500 μg·L−1内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.051~1.4 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于8.0%。

来源：2025年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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