理化检验-化学分册

作者：吴小龙, 李晓敏, 符式锦, 张临, 黄玉洁, 徐丽芝

关键词：固体废物, 六价铬, 超声, 离子色谱法, 超痕量六价铬分析仪

为解决当前固体废物中六价铬检测前处理耗时长、提取效率低、易受基体干扰等问题,采用超声提取与柱后衍生离子色谱法相结合的方式,使用超痕量六价铬分析仪测定固体废物中六价铬的含量。取2.0 g固体废物样品于50 mL比色管中,依次加入40 mL含20 g·L−1氢氧化钠和30 g·L−1碳酸钠的碱性提取剂、0.4 g氯化镁和0.5 mL含68.7 g·L−1磷酸氢二钾和87.1 g·L−1磷酸二氢钾的缓冲液,摇匀,以50 W的功率超声提取45 min。将提取液离心10 min,取上清液,用水定容至50 mL,以含0.67%（体积分数）硝酸溶液和1%（体积分数）氨水的溶液（pH 8~9）为淋洗液进行等度洗脱,以含0.8 g·L−1二苯碳酰二肼的1%（体积分数）硫酸溶液为衍生剂,采用离子色谱法测定六价铬的含量。结果表明,六价铬的质量浓度在2 000 μg·L−1以内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.3 µg·L−1（0.008 mg·kg−1）,优于标准HJ 687—2014的检出限（2 mg·kg−1）和GB/T 15555.4—1995的检出限（0.004 mg·L−1）。精密度和准确度试验中固体废物标准样品中六价铬测定值的相对标准偏差（n=6）为2.6%~2.9%,相对误差为−3.5%~0.49%。方法用于分析空白煤质加标样品,测定结果与HJ 687—2014的无显著性差异。

来源：2025年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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