理化检验-化学分册

作者：张庸, 姚佳人, 鲍智超, 刘攀, 王化明, 于英杰

关键词：脉冲惰气熔融法, 热脱附法, 铝及铝合金, 二次氢

脉冲惰气熔融法（以下简称脉冲法）测定铝及铝合金存在“二次氢”现象,即再次加热测试过的样品,仍旧有明显的氢释放,国内学者倾向于认为石墨坩埚释放氢引起的干扰,俄罗斯学者则倾向于认为加热时间过短时,氢不足以完全释放而引起的“二次氢”。针对上述不同观点,采用脉冲法及热脱附法进行铝及铝合金中氢测试的初步对比,结果如下：热脱附法测试脉冲法分析后的样品,仍旧有明显的氢释放,即“二次氢”现象,测试脉冲法参与定值的铝中氢标准物质GBW(E)020030认定值为（0.19±0.04） μg·g−1、GBW(E)020030a认定值（0.24±0.06） μg·g−1、GBW(E)020031a认定值（0.25±0.05） μg·g−1,结果分别为0.38,0.58,0.71 μg·g−1,前二者的释放峰值分别位于约450,380 ℃处；采用脉冲法、热脱附法同时测定不同批次的AlSi样品中氢的含量,脉冲法所得结果分别为0.13,0.16,0.16 μg·g−1,热脱附法所得结果分别为0.70,0.53,0.48 μg·g−1,前二者的释放峰值主要位于350,580 ℃处。上述结果表明,热脱附法测试结果普遍比脉冲法偏高。考虑到前者采用石英管加热,未涉及石墨坩埚,且慢速升温,分析时间以小时计,初步认为加热时间过短时,氢不足以完全释放而引起的“二次氢”的观点更有说服力。但鉴于国内普遍采用脉冲法测定铝合金中氢含量,仍需更详细比对验证,以期得到更有说服力的结论。

来源：2025年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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