理化检验-化学分册

作者：李桦欣, 刘彬, 王璠, 郭丽

关键词：固相萃取, 液相色谱-串联三重四极杆质谱法, 六溴环十二烷, 四溴双酚A

用棕色采样瓶采集水样，每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 mL甲醇。取1 L处理后的样品，加入20.0 μL 1.00 mg·L−1提取内标（以碳同位素标记的目标化合物为提取内标）溶液，混匀，抽滤过0.45 μm滤膜，收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置于15 mL离心管中，加入5 mL丙酮，超声提取20 min，过0.45 μm聚四氟乙烯（PTFE）针头式过滤器，该滤液与抽滤后的滤液合并，过ChromP固相萃取柱（依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇和水各10 mL活化），氮气吹扫固相萃取柱10 min，用15.0 mL体积比9∶1的二氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，残余物用甲醇溶解并定容至1.0 mL，加入20.0 μL 1.00 mg·L−1进样内标以氘代同位素标记的α-六溴环十二烷（α-HBCD）为进样内标溶液，混匀，过0.22 μm PTFE针头式过滤器，采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中3种六溴环十二烷（HBCDs，包括α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD）和四溴双酚A（TBBPA）的含量。以Extend C18色谱柱为固定相，以不同体积比的水-有机相（体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液）混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子（ESI）源，在负离子（ESI−）扫描模式下进行多反应监测（MRM）模式质谱分析。结果表明，4种目标化合物的质量浓度在2.00~200 μg·L−1内和提取内标的质量浓度之比与对应的响应强度之比呈线性关系，检出限（3.143s）为0.5~0.8 ng·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为88.4%~129%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.3%~15%。方法用于32个地表水样品和2个废水样品的分析，29个地表水样品中均未检出目标化合物，其余样品中HBCDs的检出量为0.5~1.9 ng·L−1，TBBPA的检出量为1.4~17.8 ng·L−1。

来源：2025年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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