理化检验-化学分册

作者：陈泽元, 施静, 戴宁彬, 杨海兵, 张小刚, 赵刘清, 夏瑜

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）, 人体血清, 全氟和多氟烷基物质

取50 μL健康人体血清样品置于1.5 mL离心管中，加入3.125 μg·L−1混合内标使用液200 μL，涡旋60 s，于4 ℃超声10 min，于−20 ℃冷冻保存1 h，于4 ℃离心15 min。取100 μL上清液置于含150 μL水的1.5 mL离心管中，涡旋60 s，于4 ℃超声5 min，离心10 min，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定上清液中49种全氟和多氟烷基物质（PFASs）的含量。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相，以不同体积比的4 mmol·L−1甲酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，在负离子（ESI−）扫描模式下采用多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，49种PFASs和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系，检出限（3S/N）为0.000 2~0.166 7 μg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为80.5%~118%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.80%~12%。方法用于200份健康人体血清样品的分析，49种PFASs均被检出，其中检出量中位数排在前五的PFASs依次为全氟辛烷磺酸、9-氯全氟三氧代壬烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛酸、全氟癸酸，检出量中位数分别为107.188，68.838，51.810，44.381，12.507 μg·L−1。

来源：2025年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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