理化检验-化学分册

作者：李静, 王琳, 郭晶晶, 林冬

关键词：草酸钠碱法, 碘化钾碱法, 高锰酸盐指数（COD_Mn）, 氯离子, 机理

采用2种碱性消解法（草酸钠碱法、碘化钾碱法）测定水体中高锰酸盐指数（CODMn），并优化了碘化钾碱法。取100 mL样品置于250 mL锥形瓶中，加入500 g·L−1氢氧化钠溶液0.5 mL和0.01 mol·L−1高锰酸钾标准溶液10.00 mL，摇匀，于沸水浴中加热（30±2） min，迅速冷却，加入25%（体积分数）硫酸溶液5 mL和0.5 g碘化钾，立即摇匀，避光5 min，用0.01 mol·L−1硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入5 g·L−1淀粉溶液1 mL，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色或深褐色刚好消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。对比了碘化钾碱法与草酸钠碱法在氯离子存在下测定葡萄糖、丙三醇、间苯二酚以及实际样品中CODMn的差异，结合不同阶段的反应过程分析了氯离子的影响机理。结果表明，当样品中有机物的含量和种类不同时，氯离子会影响CODMn的测定值，对于实际样品难以得出统一的氯离子干扰阈值；碘化钾碱法相较于草酸钠碱法具有更好的抗氯离子干扰能力。

来源：2025年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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