理化检验-化学分册

作者：姚燕红, 吴平谷, 王军淋, 冯靓, 赵永信, 张念华

关键词：固相萃取, 柱前衍生, 高效液相色谱法, 水体, 生物胺

提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺（色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺）含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中，加入100 mg·L−1混合内标使用液250 μL和50 mmol·L−1盐酸溶液3 mL，混匀后以流量3 mL·min−1通过固相萃取柱（弱阳离子交换柱），依次加入2 mL水、2 mL甲醇、4 mL含2 g·L−1氢氧化钠的甲醇溶液，收集洗脱液置于15 mL离心管（预先加入1 mol·L−1盐酸溶液250 μL）中，氮吹至近干，加入300 μL饱和碳酸氢钠溶液，加水至1 mL，再加入1 mL缓冲溶液（pH 10.5），混匀。加入10 g·L−1丹磺酰氯衍生溶液1 mL，涡旋混匀，于60 ℃加热15 min，冷却至25 ℃，加入200 μL氨水，于60 ℃加热10 min，冷却至25 ℃，加入0.5 g氯化钠和0.5 mL乙腈，混匀，离心1 min，取上清液过0.22 µm滤膜，测定滤液中9种生物胺的含量。以Waters XBridge C18色谱柱为固定相，以不同体积比的含0.1%（体积分数）乙酸的0.01 mol·L−1乙酸铵溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱，内标法定量。结果表明，9种生物胺的质量浓度在1.0~100.0 mg·L−1内与对应的衍生物峰面积与内标峰面积比值呈线性关系，检出限（3.143s）为0.03~0.08 mg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为76.4%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于5.0%。方法用于18份实际水样的分析，普遍检出苯乙胺，检出量为0.03~0.13 mg·L−1。

来源：2025年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2025年第4期