理化检验-化学分册

作者：宁方尧, 何善廉, 温韬

关键词：在线固相萃取, 高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）, 家禽养殖废水, 抗菌类药物

提出了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定家禽养殖废水中6种抗菌类药物（氟苯尼考、磺胺甲基嘧啶、痢菌净、氟哌酸、阿米卡星和头孢唑林钠）残留量的方法。取家禽养殖废水样品用纱布过滤，再用滤纸过滤，取滤液10.0 mL，通过Waters Oasis HLB固相萃取柱在线固相萃取，以Capcell PAK AG ODS C18色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子（ESI）源，在正离子（ESI+）扫描模式下进行多反应监测（MRM）模式质谱分析。结果表明，6种抗菌类药物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L−1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.018 3~0.072 2 μg·L−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为83.8%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。方法用于测定5个实际家禽养殖废水中6种抗菌类药物的残留量，检出量为16.09~277.14 μg·L−1。

来源：2025年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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