理化检验-化学分册

作者：谢轶, 吴小芳, 陈泰芳, 白小芳

关键词：石墨加热-冷凝回流消煮, 电感耦合等离子体原子发射光谱法, 土壤, 缓效钾

为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题，用石墨加热替代油浴加热，用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗，提出了题示研究。取过16目（1 mm）筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中，加入1 mol·L−1硝酸溶液25.0 mL，摇匀，置于石墨消解仪中，于135 ℃煮沸12 min（从沸腾开始计时），趁热倒入漏斗中，滤液置于100 mL容量瓶中，用0.1 mol·L−1硝酸溶液15 mL冲洗消化管，再倒入漏斗，共重复4次，合并所有滤液，最后用水定容。在射频功率1 150 W，辅助气流量0.6 L·min−1，分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明，钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L−1内与对应的响应强度呈线性关系，检出限（3.143s）为1 mg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析，测定值均在认定值的不确定度范围内，且测定值的相对标准偏差（n=7）均不大于7.0%。

来源：2025年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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