理化检验-化学分册

作者：张艳, 吴银良

关键词：通过型固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）, 饲料, 泰拉霉素

取2.50 g饲料样品置于50 mL离心管中，加入提取溶剂含0.25%（体积分数）甲酸的甲醇溶液 20 mL，振荡15 min，再离心3 min，取上清液置于50 mL离心管中，残渣用20 mL提取溶剂重复提取一次，合并两次上清液，用提取溶剂定容至50 mL，混匀，取2.0 mL溶液过EMR固相萃取小柱（300 mg/3 mL），加入1 mL甲醇淋洗，收集过柱提取液和淋洗液，于50 ℃氮吹干，加入4 mL体积比9∶1的0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液-甲醇混合液，涡旋混匀，过0.22 μm有机滤膜，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定滤液中泰拉霉素（以泰拉霉素A计）的含量。以Acquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%甲酸溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子（ESI）源，在正离子（ESI+）扫描模式下进行多反应监测（MRM）模式质谱分析。结果表明，泰拉霉素的质量浓度在0.50~100 μg·L−1内与对应的定量离子对的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为3.0 μg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.0%~106%，测定值的相对标准偏差（n=5）均小于10%。方法用于分析38个实际饲料样品，泰拉霉素均未检出。

来源：2025年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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