理化检验-化学分册

作者：王奕婷, 罗艳, 李杰

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）, 天然氨基酸, 功能食品

乳粉、米粉样品经0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液提取，加入乙腈去除蛋白质，正己烷去除脂肪等基质，所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22 μm聚四氟乙烯针式过滤器（Pall）过滤，滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定；功能饮料样品直接用0.1%甲酸溶液稀释1 000倍后采用UHPLC-MS/MS测定。在色谱分析中，采用ACQUITY UPLC® HSS T3色谱柱作为固定相，不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱；在质谱分析中，采用电喷雾离子源正离子模式电离，多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明，甘氨酸和其余19种氨基酸的质量浓度分别在5~50 mg·L−1和0.05~0.5 mg·L−1内和定量离子峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为7.50 mg·kg−1和0.006 00~0.300 mg·kg−1。以2种乳粉、1种米粉和3种功能饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为78.4%~136%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.10%~14%。方法用于4种乳粉、1种米粉和3种功能饮料的分析，均未检出半胱氨酸，其余氨基酸均有不同程度检出。

来源：2025年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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