理化检验-化学分册

作者：余蕾, 张朝青, 张小毅, 邢雁, 时天昊

关键词：重铬酸钾滴定法, 氯离子干扰, 水洗, 有机质, 盐碱地土壤

针对新疆盐碱地土壤样品中氯含量高，直接使用重铬酸钾滴定法检测时有机质测定结果偏高的问题，探究了氯离子对有机质测定的影响，提出先水洗除氯再采用重铬酸钾滴定法测定的方法。此外，采用离子色谱仪和总有机碳测定仪分别测定了水洗后上清液中氯离子和水溶性有机质的含量，并比较了水溶性氯校正系数扣除法的测定效果以及水溶性有机质对实际测定的影响。样品经风干、过筛后，称取0.100 0~0.500 0 g，加入约5 mL去离子水，于室温振荡3 min，离心3 min，上清液收集于25 mL容量瓶中，重复该过程1次，合并上清液，用水定容，用于水溶性有机质和水溶性氯含量的测定。将残渣于105 ℃烘2 h，加入10 mL含0.4 mol·L−1重铬酸钾的50%（体积分数）硫酸溶液，摇匀后置于185 ℃可控温油浴锅中，沸腾5 min。冷却，将消煮液及土壤残渣转移至150 mL锥形瓶中，加入3滴含14.9 g·L−1邻菲啰啉的10 g·L−1硫酸亚铁铵溶液，用0.100 0 mol·L−1硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，当溶液变至棕红色时停止滴定，计算非水溶性有机质的含量。结果表明：当水溶性氯质量分数不小于7.00 g·kg−1时，存在氯干扰；水洗样品2次或采用水溶性氯校正系数扣除法均可消除不大于49.05 g·kg−1水溶性氯产生的干扰；水溶性有机质含量占非水溶性有机质的不足5.0%，对检测结果的影响可忽略不计；对由氯化钠和土壤有效态成分分析标准物质GBW07459a组成的标准样品进行重复测定，测定值的相对标准偏差（n=7）不大于2.0%，测定值与认定值的相对误差为−0.59%~2.3%。

来源：2025年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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