理化检验-化学分册

作者：刘雨, 马晓卉, 佡云

关键词：氯铂酸铵重量法, 电感耦合等离子体原子发射光谱法, 铂, 铂炭催化剂

为实现铂炭催化剂样品中高含量铂的低成本、准确测定，采用氯铂酸铵重量法测定主量铂，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定微量铂，并以二者之和计算样品中铂的含量。称取0.200 0 g样品，加入10 mL盐酸和5 mL硝酸，于200 ℃加热10 min后加入5 mL高氯酸，于280 ℃加热至样品完全溶解。加入5 mL盐酸，于200 ℃蒸发至溶液近干，重复该步骤2次。收集残余物，加入2 mL盐酸和8 mL水，再边搅拌边缓慢加入（85±5） ℃的饱和氯化铵溶液50 mL，于150 ℃蒸发至溶液近干。冷却，边搅拌边加水，使残留的氯化铵晶体完全溶解，静置12 h。用定量滤纸过滤，洗涤沉淀，将滤纸包裹着的沉淀转移至已恒重的瓷坩埚中，用电炉在程序升温条件下加热至滤纸完全烘干并灰化，当白色烟雾消失时停止加热，取下瓷坩埚，于900 ℃灼烧2 h，冷却后称重，计算主量铂的质量分数。将滤液于180 ℃加热浓缩，待体积变小至有氯化铵晶体析出时，缓慢加入20 mL硝酸，于180 ℃继续加热以分解氯化铵，重复该步骤直至无氯化铵晶体析出，于180 ℃加热至溶液剩余约2 mL，加入10 mL盐酸加热至沸，冷却后用水稀释至100 mL，采用ICP-AES在分析谱线214.423 nm下测定微量铂。结果显示，ICP-AES所得铂的质量浓度在20.00 mg·L−1以内和谱线强度呈线性关系，检出限（3s）为0.013 8 mg·L−1；实际样品的10次重复测定的相对标准偏差为0.17%，标准加入法所得的铂的回收率为98.9%~103%。

来源：2025年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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