理化检验-化学分册

作者：王文昌, 吴娟娟, 栗星, 柳慧芳, 韩洁, 张晓芳

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, QuEChERS, 吡啶类农药, 残留量, 大米, 小麦

考虑到标准方法GB 23200.50—2016测定时前处理过程较为复杂，采用题示方法测定大米和小麦中氟硫草定、吡虫啉、氟啶草酮、噻唑烟酸、咪唑乙烟酸、啶虫脒和啶酰菌胺等7种吡啶类农药的残留量。取适量大米或小麦样品，粉碎，过筛后分取2.00 g，加入5 mL水，涡旋混匀，静置30 min。加入10 mL乙腈和2 g氯化钠，涡旋5 min，离心5 min。收集上清液，转移至盛有300 mg C18和2.0 g无水硫酸钠的15 mL离心管中，涡旋1 min，离心5 min，过0.22 μm亲水聚四氟乙烯针式过滤器，滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中，以Shimadzu shim-pack GIST C18色谱柱作固定相，不同体积比的乙腈和0.05%（体积分数）甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱；在质谱分析中，以电喷雾离子源正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配法定量。结果显示：啶酰菌胺的质量浓度在2.0~50.0 μg·L−1，其他6种农药的质量浓度在1.0~50.0 μg·L−1内和对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.010 mg·kg−1（啶酰菌胺）和0.005 mg·kg−1（其他6种农药）。在0.01，0.05，0.2 mg·kg−1加标浓度水平下，7种吡啶类农药的回收率为74.6%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.84%~6.9%，和GB 23200.50—2016的回收率为72.1%~99.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%~6.8%基本一致，说明将GB 23200.50—2016中的固相萃取法转换为QuEChERS是可行的，且QuEChERS前处理过程简单、快速，更适合批量样品的检测。

来源：2025年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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