理化检验-化学分册

作者：郭文建, 曹燕燕, 李琳, 朱晨, 张慧, 王超, 石敬华, 孙俊玲

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 固相萃取, 大环内酯类抗生素, 环境水体

通过优化样品保存、前处理、仪器工作条件，提出题示方法测定环境水体中脱水红霉素、罗红霉素、螺旋霉素、吉他霉素、克拉霉素、竹桃霉素、阿奇霉素，泰乐霉素、替米考星、交沙霉素等10种大环内酯类抗生素的含量。取1.0 L水样，添加50 mL甲醇，用0.45 μm玻璃纤维滤膜抽滤，收集滤液，于4 ℃保存，2 d内完成测定。分取500 mL水样，用50%（体积分数）盐酸溶液调节水样酸度至pH 2.0~3.0，加入25 μL 2 mg·L−1阿奇霉素-d3、罗红霉素-d7的混合替代内标溶液和25 mL乙醇，混合均匀。取500 mL处理好的水样以流量5~10 mL·min−1过活化好的HLB固相萃取柱。用5 mL水淋洗，并用氮气吹扫柱子30 min，再依次用5 mL甲醇、5 mL含0.1%（体积分数）甲酸的甲醇溶液在2 mL·min−1流量下洗脱柱子。收集洗脱液，于35 ℃氮吹至近干，加入2 mg·L−1克拉霉素-d3内标溶液25.0 μL，用体积比80∶20的0.05%（体积分数，下同）甲酸溶液和乙腈的混合溶液稀释至1.0 mL，经0.22 μm有机滤膜过滤后采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中，以Eclipse Plus C18色谱柱作为固定相，不同体积比的0.05%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱；在质谱分析中，以电喷雾离子源正离子模式电离，多反应监测模式检测，内标法定量。结果显示：10种目标物的线性范围均为1.0~100 μg·L−1，检出限（3.143s）为0.4~1.0 ng·L−1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为58.4%~100%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.2%~20%。方法用于不同来源环境水体的分析，均检出了大环内酯类抗生素，检出量不超过140 ng·L−1。

来源：2025年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2025年第5期