理化检验-化学分册

作者：丁可, 葛伟伟

关键词：固相萃取, 气相色谱-串联质谱法, 土壤, 嘧啶类杀菌剂

土壤样品经除杂、碾碎、风干和过筛后，分取10 g，加入10 mL水（浸润样品），再加入5 g氯化钠和20 mL乙腈，混匀后离心3 min，取10 mL有机层以流量10 mL·min−1过活化好的HLB固相萃取柱，以体积比1∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液5 mL洗脱。收集洗脱液，于50 ℃氮吹至近干，残留物用1 mL乙酸乙酯溶解，过0.22 μm有机滤膜，滤液按照气相色谱-串联质谱法测定。在色谱分析中，以HP-5MS色谱柱为固定相，在柱升温程序下分离；在质谱分析中，以电子轰击离子源电离，多反应监测模式检测，外标法定量。结果显示，7种嘧啶类杀菌剂（嘧菌环胺、嘧菌腙、嘧霉胺、嘧菌酯、甲基嘧啶磷、氯苯嘧啶醇、嘧菌胺）的质量浓度在0.005~0.5 mg·L−1内和对应的定量离子峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.004 1~0.008 4 mg·kg−1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为86.3%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。方法用于5份实际样品的分析，在2份样品中各检出了嘧菌环胺和嘧霉胺，检出量分别为0.032，0.051 mg·kg−1。

来源：2025年第5期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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